大学院生の引きこもりが3年かけて卒業を目指す日記

東京の大学院で毎日楽しく実験をしています。うっかり留年が決まったので3年で卒業できるよう頑張ります。専攻は有機化学。構造有機化学、合成有機化学、遷移金属触媒反応、超分子、ロタキサン。お酒と地下アイドルとシュミレーションゲームが好き。twitter:https://twitter.com/ch2cl21?s=09/

時代はシリカろ過だよ:反応開発においていかに操作を簡便にするか

研究上のちょっとした話題。

 

私の研究テーマは、合成有機化学と構造有機化学の間のような分野なのだけれど、たまたま今、反応開発のまねごとのようなことを行っている。本試験に有効な反応条件の探索のためにモデル基質で予試験を行いまくっている。12月末から就活と並行して行い、エントリー約25まで進めている。もうそろそろ終わりにして本試験である。

 

 

で、私は反応開発のノウハウをかけらも持っていないので、合成と同じように操作を行っていたのですが、新しい助教に色々と手抜きのテクニックを教わって感動したので記録している。

月200実験行うために、助教は実験操作を簡便にするノウハウをものすごくお持ちなのですね。

基本的に反応条件の探索の際は、標準物資を入れてそのNMR比で出すのが楽である。(論文とかで見たことはあった。どうやるのかなぁと思っていた。)ググったら標準物質に最適な試薬一覧をwakoが出していた。素晴らしい。

labchem-wako.fujifilm.com

 

それで行ったところ、私の反応系は金属にNiを用いており、NMRがブロードしまくって見えないという問題が発生した。

面倒くさいなぁと思いながら毎回分液していた。

助教に相談したところ、そう言った時はシリカろ過だと。パスツールに少量シリカを入れてそれに反応系を通せばいいと。

するとなんということでしょう!きれいに鋭いピークが得られるではありませんか!

もう私感動しちゃって!今までの25エントリー分の分液とカラムの苦労は何だったのか!あと3ヶ月前に知りたかったな!!!

 

万一もう一度同じような反応開発に近いことを行う機会があったとしたら、次はもっと手抜き出来るぞ!やったね!!!

 

 

メモ書きに近いですが以上。